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地克珠利Diclazuril 检测方法
地克珠利Diclazuril 检测方法
2023-09-07
本品为RS-2,6二氯-α-（4-氯苯）-4-〔4,5-二氢-3,5-二氧代-l,2,4-三嗪-2（3H）-基〕苯乙腈。按干燥品计算，含C17H9Cl3N4O2不得少于96.0%。
【性状】本品为类白色或淡黄色粉末，几乎无臭。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在四氢呋喃中微溶，在水、乙醇中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品约10mg,置100ml量瓶中，加四氢呋喃10ml溶解后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，量取10ml, 置100ml量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,摇匀，照紫外-可见分光光度计法（附录26页）测定，以四氢呋喃-甲醇（1：99）为空白，在220nm与277nm的波长处有最大吸收。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】有关物质 取本品适量，加N-N二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中含地克珠利0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N-N二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取N-N二甲基甲酰胺、供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录8.11）。
炽灼残渣 不得过0.1%（附录8.13）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录8.8第二法），含重金属不得
过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录5.4）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.2%磷酸溶液(57:43)为流动相，检测波长为280nm，理论板数按地克珠利峰计算不低于8000。
测定法 取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地克珠利对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗原虫药。
【贮藏】遮光，密闭保存。
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