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盐酸环丙沙星 产品标准 CP2015
盐酸环丙沙星 产品标准 CP2015
2023-09-04
本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水、无溶剂物计算，含C17H18FN3O3不得少于88.5%。
【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭。
本品在水中溶解，在甲醇或乙醇中极微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品与环丙沙星对照品各适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含环丙沙星1mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液；另取环丙沙星对照品与氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含环丙沙星1mg与氧氟沙星1mg的混合溶液，作为系统适用性溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（5：6：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm或365nm下检视。系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集647图）一致。
（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
以上（1）、（2）两项可选做一项。
【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。
有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1μg的溶液，作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1），流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟1.5ml。取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.5mg和杂质Ⅰ 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星的保留时间约为12分钟。氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，以278mn和262mn为检测波长，记录色谱图，杂质E、杂质B、杂质C、杂质Ⅰ和杂质D峰的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（262nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。杂质B、C、D和E（278nm检测）按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子0.7，0.6，1.4和6.7），均不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他单个杂质（278nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；各杂质（278mn检测）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（0.7%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0 100 0
16 100 0
53 40 60
54 100 0
65 100 0
残留溶剂 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液。精密称取甲苯和乙醇各适量，用水定量稀释制成每1ml中含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为50℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，乙醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲苯与乙醇的残留量均应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.7%～6.7%。
炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）为流动相；流速为每分钟1.5ml。检测波长为278nm；取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.1mg和杂质Ⅰ 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，环丙沙星峰的保留时间约为12分钟，氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C17H18FN3O3的含量。
【类别】喹诺酮类抗菌药。
【贮藏】遮光，密封保存。
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